熱伝導率試験方法の紹介

新エネルギー自動車業界では、熱伝導材料の応用が一般的である。熱伝導率は熱伝導材料の性能、優劣を特徴づける重要なパラメータの一つであり、使用者が最も注目している技術指標でもある。

熱伝導率の定義は、安定した熱伝導条件の下で、1 m厚の材料、両側表面の温度差は1度（K、℃）、1秒以内（1 s）、1平方メートルの面積を通じて伝達される熱、単位は瓦/メートル・度（W/（m・K）、ここではKは℃で代用可能）である。

材料の熱伝導率は材料の物質種類だけでなく、そのミクロ構造、フィラー含有量などと密接に関連している。科学実験と工学設計において、使用する材料の熱伝導率はすべて実験の方法で正確に測定する必要がある。熱伝導率の測定方法は現在までに多くの種類が発展しており、それらには異なる適用分野、測定範囲、精度、精度、試料サイズの要求などがあり、異なる方法は同じ試料の測定結果に大きな差がある可能性があるので、適切な測定方法を選択することが第一である。

現在、熱伝導率の測定方法は定常法と非定常法の2種類に分けられ、それぞれ異なる試験原理を持っている。熱伝導性シリカゲル業界において、一般的な試験方法は定常熱板法（参照基準：ASTM D 5470）、過渡平面熱源法（参照基準：ISO 22007-2）である。

以下では、上記2つの試験方法と使用する試験機器を紹介します。

一、ASTM D 5470

薄型熱伝導性固体電気絶縁材料の熱輸送特性の標準的な試験方法

この方法は通常言われている定常熱流法を採用し、そのテスト原理は一定の厚さのサンプルを上下2つの平板の間に置き、サンプルに一定の熱流量と圧力を加え、熱流センサーを用いてサンプルの熱流、テストサンプルの厚さ、熱板/冷板の間の温度勾配を測定し、それから異なる厚さの下で対応する熱抵抗データを直線フィッティングとしてサンプルの熱伝導率を得た。

この方法の利点は、

①製品の熱抵抗と熱伝導率をテストすることができます。

②特に、実際の運転状況での製品の使用状態をシミュレートするのに適しています。

欠点は、

①製品の厚さに一定の要求がある、

②接触熱抵抗は試験結果に影響する、

③定常状態に到達するためには、テストに時間がかかります。

定常熱板法の原理図

フーリエの法則：

熱抵抗：

熱伝導率：

一般的な試験装置は次のとおりです。

DRL-II型熱伝導率試験器（図）

DRL-III型熱伝導率試験器（図）

LW-9389型界面材料の熱抵抗及び熱伝導係数計（図）

二、ISO 22007-2-2008プラスチック

熱伝導率及び熱拡散率の測定

過渡平面熱源法（TPS）は現在材料の熱伝導性能を研究する方法の中で最も便利で正確な1種であり、熱線法によって改善された。この方法は瞬間熱平面プローブ（Hot Diskプローブ）を採用し、これをHot Disk法とも呼ぶ。ホットディスクプローブは熱抵抗性材料ニッケルからなり、絶縁材料（ポリイミド、マイカなど）で被覆され、プローブは自己加熱機能を持つ。

この方法の原理は、自己加熱機能を有する温度プローブを試料中に配置し、試験時にプローブに一定の加熱電力を印加し、その温度を上昇させることである。ニッケルの熱抵抗係数−温度と抵抗の関係は線形関係を呈し、抵抗の変化を知ることで熱損失を知ることができ、それによってサンプルの熱伝導性能を反映することができる。その後、プローブ自体とプローブから一定距離離れた円球面上の温度が時間とともに上昇する関係を測定し、数学モデルによる契約時にサンプルの熱伝導率と熱拡散係数を得た。

図被覆ポリイミドのHot Diskプローブ

Hot Disk固体サンプルの配置概略図

この方法の利点は、

①熱伝導率、熱拡散率及び単位体積当たりの熱容量を同時に測定することができる、

②試験範囲が広く（0.005～500 W/m・K）、精度が高く（±3%）、再現性が良く（±1%）、測定時間が短い（単回測定3～5 min）と操作が簡便である、

③試験可能なサンプルの種類が多い（液体、粉末、ゲル、高分子、複合材料など）、

④接触熱抵抗の影響を受けず、その試験結果は材料自体の熱伝導率により近い。

欠点は、この方法が均質材料の熱伝導率を測定するのに適しており、異方性材料（グラファイトシートなど）を測定するのには適していないことである。

典型的な試験装置はスウェーデンのHot Disk熱伝導試験器である

図Hot Disk熱伝導試験器

熱伝導率は、形状の大きさに関係なく、材料自体のパラメータです。現在、大量の熱伝導試験方法があるが、すべての製品、すべての場合に適用できる方法はない。製品の特性、試験基準、試験環境などは熱伝導率の結果に影響を与える。材料の熱伝導率は異なる試験方法で得られたデータで比較することはできない。正確で参考になる結果を得るには、適切な試験方法を選択して測定しなければならない。

最後に、熱伝導率をテストするための標準的な方法をいくつか添付します。

一、定常状態法

GB/T 3651-2008金属の高温熱伝導率測定方法

GB/T 8722-2008黒鉛材料中の温度熱伝導率測定方法

GB/T 10294-2008断熱材の定常熱抵抗及び関連特性の測定——防護熱板法

GB/T 10295-2008断熱材の定常熱抵抗及び関連特性の測定――熱流計法

GB/T 10296-2008断熱層の定常状態伝熱特性の測定――円管法

GB/T 17357-2008設備及び配管断熱層表面熱損失現場測定――熱流計法

YBT 4130−2005耐火物熱伝導率試験方法水流平板法

ASTM C 177-10熱保護板法機器による定常熱流と伝熱性能の標準試験方法

ASTMC 182-1998断熱耐火煉瓦の熱伝導率標準試験方法

ASTM C 201-1998耐火物の熱伝導率標準試験方法

ASTMC 202-1998耐火煉瓦の熱伝導率標準試験方法

ASTM C 335-05 a横型断熱管の定常状態伝熱特性標準試験方法

ASTMC 518−04用熱流計装置の定常状態熱輸送性能標準試験方法

ASTMC 680-08はコンピュータプログラムを用いて板状、柱状、球状システムの表面温度と熱の増減を推定する標準的な操作規範

ASTM C 687-07ショートニング充填式建築断熱材の熱抵抗測定の標準的な操作規範

ASTM C 1043-06防護熱板法設計に環状線加熱源標準操作規範を採用

ASTM C 1044-07単試料モードにおける熱板保護装置または薄ヒータ装置の標準的な動作仕様の採用

ASTM C 1113-2004熱線法（白金抵抗温度計技術）耐火物熱伝導率標準試験方法

ASTMC 1114−06用薄ヒータ装置の定常熱輸送性能標準試験方法

ASTM D 5470-2012薄型熱伝導性固体電気絶縁材料の熱輸送特性の標準試験方法

ASTMD 6744-01保護熱流計技術を用いたアノード炭素熱伝導率測定標準試験方法

ASTM E 1225-04保護比較式縦方向熱流技術を用いた固体熱伝導率測定標準試験方法

ASTM E 1530-06防護熱流計技術を用いて材料の熱抵抗を評価する標準的な試験方法

ASTM F 433-02ガスケット系材料の熱伝導率評価標準手順

二、過渡法

GJB 1201.1-1911固体材料の高温熱拡散率試験方法レーザーパルス法

GB/T 5990-2006耐火物の熱伝導率試験方法熱線法

GBT 10297-1998非金属固体材料の熱伝導率測定方法

GBT 22588-2008フラッシュ法による熱拡散係数または熱伝導率の測定

ASTMC 714-05熱パルス法による炭素及び黒鉛の熱拡散率測定標準試験方法

ASTMC 5334-00熱プローブ法による土壌と軟岩石の熱伝導率を決定するための標準的な試験方法

ASTM D 5930-01過渡線熱源技術を用いてプラスチックの熱伝導率を決定する標準試験方法

ISO 13826-2013金属及びその他の無機コーティング−レーザパルス法によるホットスプレーセラミックコーティングの熱拡散率測定

ISO-DIS 18555 2014金属及び他の無機コーティング——熱バリアコーティングの熱伝導率の測定

ISO-FDIS 18755-2004精製セラミックス（先進セラミックス、先進技術セラミックス）――レーザーフラッシュ法を用いてセラミックスシートの熱拡散率を測定する

ISO 22007-2-2008プラスチック.熱伝導率と熱拡散率の測定.第2部過渡平面熱源法

三、準定常状態法

ASTME 2584-07熱容量熱計（プラグイン式）による材料熱伝導率測定標準実施規程